پایان نامه رایگان درمورد تکرارپذیری

حجم نمونه آبی
جذب پالادیم
راندمان استخراج (%)
0/5
149/0
96
0/8
152/0
98
0/10
155/0
100
0/12
155/0
100 شکل (3-11): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت
شرایط آزمایش: میکروگرم پالادیم 0/2 ، غلظت لیگاند 5 -10×12مولار، بافر فتالاتی با 5/2 pH= حجم حلالاستخراجکننده 150 میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده 1050 میکرولیتر، حلال رقیقکننده: اتانول جدول(3-15) بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج در غلظت ثابت (20/0 میلیگرم بر لیتر)
حجم نمونه آبی
جذب پالادیم
راندمان استخراج
5
077/0
94
8
121/0
96
10
155/0
100
12
184/0
100
شکل (3-12): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم 20/0 میلیگرم بر لیتر، غلظت لیگاند 5 -10×12مولار، بافر فتالاتی با 5/2pH=، حجم حلال استخراجکننده 150 میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده 1050میکرولیتر، حلال رقیقکننده: اتانول شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم
با توجه به بررسی و بهینهسازی پارامترهای موثر بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی محلول آبی پالادیم(II)، شرایط بهینه زیر انتخاب و در رسم منحنی کالیبراسیون مورد استفاده قرار گرفت.
1- 0/1میلیلیتر بافر فتالاتی با 5/2 pH= در بالن 10 میلیلیتری
2-غلظت لیگاند (2-مرکاپتوبنزوتیازول) 5-10×12 مولار
3- 0/150 میکرولیترکربنتتراکلرید به عنوان حلال استخراجکننده
4- 1050 میکرو لیتر اتانول به عنوان حلال پخشکننده
5- 5 دقیقه سانتریفیوژ با سرعت 3000 دور در دقیقه
6- زمان استخراج 0/1دقیقه
7- حجم فاز آبی 0/10 میلی لیتر
رسم منحنی کالیبراسیون پیشتغلیظ
کالیبراسیون مهمترین مرحله در توسعه یک روش تجزیهای میباشد. با استفاده از کالیبراسیون، میتوان رابطهای مناسب بین غلظت نمونه مورد آنالیز و سیگنال ثبت شده در آشکارساز را به دست آورد. ارزش و کارایی یک روش آنالیز با توجه به گستره دامنه خطی آن و حساسیت و تکرارپذیری نتایج در آن قابل ارزیابی میباشد. این پارامترها با توجه به منحنی کالیبراسیون برای یک روش قابل استخراج میباشد.
برای رسم منحنی کالیبراسیون،عمل استخراج تحت شرایط بهینه انجام شد بدین صورت که در یک بالن 0/10 میلیلیتری، حجم معینی از محلول پالادیم(II) با غلظتهای متفاوت وارد شد و به آن 20/0 میلی لیتر از محلول 2-مرکاپتوبنزوتیازول 0060/0 مولار و 0/1 میلیلیتر محلول بافر فتالاتی با 5/2pH= افزوده شد و با آب مقطر تا حجم 0/10 میلیلیتر رقیق شد. پس از انتقال محلول به لوله سانتریفیوژ 20/1 میلیلیتر مخلوط همگنی از اتانول (حلال پخشکننده) حاوی 150 میکرولیترکربنتتراکلرید به سرعت توسط سرنگ 1 میلیلیتری به محلولهای نمونه آبی حاوی یون پالادیم تزریق شد و محلولهای ابری به مدت 5 دقیقه با سرعت 3000 دور در دقیقه سانتریفیوژ گردید. فاز تهنشین شده به طور کامل به یک ویال انتقال داده شد و با اتانول تا حجم 300 میکرو لیتر رقیق شد و جذب آن با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی .شعلهای اندازهگیری شد. بر روی محلول شاهد هم مثل نمونه عمل استخراج انجام شد با این تفاوت که به آن پالادیم(II) افزوده نشد. نتایج اختلاف جذب محلولهای نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در جدول (3-16) و شکلهای (3-13) و (3-14) آورده شده است. بر اساس نتايج بدست آمده نمودار كاليبراسيون يون پالادیم در محدوده 020/0تا20/0 میلیگرم بر ليتر با 9996/0=2R و در محدوده 20/0تا2/1 میلی گرم بر لیتر با 9999/0=2R خطي مي‏باشد، که معادله آنها به ترتیب به صورت زیر به دست آمد.
y = 0.818CPd -0.0087 R2 =0.9996 (3-3)
y = 0.4855CPd + 0.0575 R2 =0.9999 (3-4)
که در این رابطه y سیگنال تجزیهای و CPd غلظت پالادیم(II) در محلول آبی بر حسب میلیگرم بر لیتر میباشد.
]]>

پاسخی بگذارید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *